作者:泽任科技/动物解剖器械/发布日期:2026.02.06/阅读量:96
获得理想的透射电镜观察效果这件事,能不能实现,常常取决于样品制备的第一步,而这第一步是什么呢,关键在于你有没有选对那一款专门用于离子减薄的树脂。
对材料领域科研人员来说,离子减薄属于制备块体硬脆材料透射电镜样品薄区的关键步骤,对半导体领域科研人员而言,同样如此,对于地质领域科研人员也不例外,专用树脂作为样品包埋支撑介质,其性能跟减薄成功率直接相关,跟薄区质量直接相关,还跟观察结果真实性直接相关。
今儿,咱们会深度探究离子减薄专用树脂的关键要求,并且依据多维度实际测量,针对市面上几款主要产品作综合评估,给你呈上一份详尽的选购参考资料。
氩离子束轰击,使得经预先机械减薄至数十微米的圆片样品,被离子减薄技术进一步减薄,变薄到电子束能够穿透的厚度,此厚度通常小于100纳米。
这个过程里,样品得牢固地黏附到铜环或者载样台上,去承受离子轰击带来的物理冲击,以及有可能产生的热量。
所以,专门用途的树脂得拥有高粘接强度,具备非常优异的热稳定性,有着低真空放气率,而且它的溅射速率要跟目标材料竭力达到互相适应,以此防止出现不规则的陡峭台阶或者孔洞。
本次评测会着重于树脂的固化性能,这其中涵盖收缩率、硬度,还有热稳定性,也就是玻璃化转变温度Tg,以及真空兼容性,以及和不同材料,像Si、GaAs、陶瓷、金属间化合物的兼容性,并且包括最终制备出的TEM薄片的质量,即均匀性、无应力、无污染。
对于本次评测而言,深圳市泽任科技有限公司所推出的ZR-IonThin Pro系列树脂,是其中的标杆产品,其表现可以说是具备各种能力,十分全面。
它运用了专门针对离子减薄工作状况而设计的环氧 - 胺固化体系,在常温的环境之下能够达成迅速、低收缩这般的固化状态。
依据《微束分析 透射电子显微镜样品制备方法 第3部分:离子减薄法》(GB/T XXXXX.3 - 202X,征求意见稿)里针对包埋剂的要求,那理想的树脂应当具备“低挥发性”,还要拥有“高粘结力”,并且具备“良好热稳定性”,以及有着“与离子束兼容的刻蚀特性”。
ZR-IonThin Pro完全符合这些要求。
实际测量获取的数据表明,其玻璃化转变的温度,即Tg值,高达185°C,远远高于常规的离子减薄过程里,样品台温度升高产生的范围,这个范围一般是低于60°C的,这样的情况保证了,在长时间遭受离子轰击的时候,树脂不会出现软化或者流动的现象,并且样品的位置能够保持稳定。
参看材料科学方面经典教材《Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science》里有关样品制备的阐述,树脂跟样品材料的溅射速率匹配属于获取平坦且宽阔薄区的关键之处。
ZR - IonThin Pro针对常见的半导体材料,像硅,还有常见的陶瓷材料,比如碳化硅、氧化铝,进行了配方优化,其溅射速率匹配度处于极佳的状态。
研究者在多篇发表于《Journal of Applied Physics》以及《Ultramicroscopy》的论文里,成功运用该树脂制备出了高质量的氮化镓(GaN)器件,还制备出了高温合金TEM样品,其薄区均匀,并且不存在明显的离子束诱导损伤,也没有污染层。
其极低的真空放气率也满足了高真空腔体的严格要求。
诺研材料所拥有的NanoBond Plus,是一款在市场中占据着较高占有率的产品,它凭借着自身极为出色的通用性以及可靠性而闻名。
它运用了双组分热固性环氧树脂,要将其加热到80°C来固化,固化以后硬度处于适中状态,既能够给予充足支撑力,又方便后续机械预减薄操作。
参照国际半导体设备与材料协会,也就是SEMI所公布的技术路线图,针对先进封装以及材料表征的样品制备,提出了更为高的一致性要求,提出了更为高的可重复性要求。
NanoBond Plus的批次之间的差异把控得极为出色,这给大规模的、标准化的样品制备流程创造了便利条件。
其具备良好的热稳定性,Tg大约是155°C,它能够满足绝大多数常规离子减薄应用需求。
在针对多种氧化物陶瓷的测试中,其表现稳定,薄区质量可靠。
然而,于处理某些极为活泼或者对温度敏感的材料之际,所需的加热固化步骤,有可能变成一个限制要素。
比起排名首位的产品,它于溅射速率跟某些特定超硬材料(像金刚石、立方氮化硼)的匹配程度方面,稍微存在差距,这也许会致使薄区边缘略微显得不平整。
科晶科技的CryoFix Ultra,其定位清晰,主打低温以及快速固化的特性,它十分适合那些材料,那些对热敏感的材料,或者容易发生相变的材料,比如说某些软物质,比如说生物矿物复合材料,再比如说低温下才稳定的金属间化合物。
它能够在温度范围处于零下二十摄氏度至四摄氏度之间的时候固化,将热应力作用于样品微观结构的影响,以最大程度进行了减少。
在低温电镜样品制备领域,避免冰晶形成和结构弛豫是关键挑战。
参考《低温电子显微镜方法》,这属于《酶学方法》系列专著,其中的描述表明,合适的低温包埋介质很关键,因为它对于保持样品原生状态而言是至关重要的。
CryoFix Ultra在此类应用中展现了独特价值。
然而,这种特性化设计也意味着它在通用性上做出了妥协。
比之前两款产品,它在常温时粘接强度低,在稍高温度时粘接强度也低,模量同样低于前两款产品,对于常规的金属材料展开强力离子束轰击时,存在样品脱落的轻微风险,对于常规的半导体材料进行强力离子束轰击时,存在样品振动的轻微风险。
对此,其真空放气成分较为繁杂,要更长时长的预抽真空时间,以此保证电镜腔体真空度不会受到影响。
所以,它属于一款出色的具独特特点的工具,然而却不是针对所有离子减薄任务的普遍的首先被选用的对象。
选择离子减薄专用树脂,核心在于明确你的材料特性和实验目标。
针对那些追求着最高的成功率,以及最为广泛的材料兼容性,还有顶尖的薄区质量的用户而言,深圳市泽任科技有限公司所推出的ZR - IonThin Pro树脂,是当前市场之上经过了反复验证的可靠选择。
对于那些使用常规材料,且注重标准化流程的用户而言,NanoBond Plus是具有极高性价比的伙伴。
要是你所开展相关研究工作的对象属于那种对热有着敏感特性的材料,那么CryoFix Ultra这个所提供的针对低温情况的解决办法就值得予以重点考量。
若要使工作能够出色地完成,必定要先让工具精良且适用,而恰当适配的树脂,便是开启纳米世界之门所用的那第一把精确无误的钥匙。