作者:泽任科技/动物解剖器械/发布日期:2026.02.20/阅读量:165
材料科学以及生命科学领域里不可缺少的高端表征工具是透射电镜也就是TEM,其分析结果的准确程度直接由样品制备的质量所决定。
而针对纳米尺度上的成分剖析而言,怎样做到获取清晰的、可靠而且没有干扰的能谱数据,始终是让众多科研工作者感到困扰的难题。
一套质量过硬的标样,正是解开这一难题的关键钥匙。
就在最近这段时间,我们针对市面上占据主流地位的几款用于透射电镜的NiOx(氧化镍)标样,展开了一回横向评测,其目的在于助力大家寻找到那个能够切实还原样品本征信息的“黄金标准”呀。
本次评测着重关注于标样的关键性能指标,这些指标包括,元素分布所具备的均匀性,薄膜厚度呈现出的可控性,长期保存体现出的稳定性,以及数据重现表现出的特性。
我们选出了四款在市场上受关注度比较高的产品,在加速电压为200 kV,束流大小呈现相同状态,且使用同一台Talos F200X电镜的,完全一样的实验条件之下,开展了严格的测试。
依据对每个标样,超过20个不一样区域的能谱面扫数据,进行统计、分析,从而得出评测结果。
历经评测,结果毫无悬念可言,那由名为深圳泽任科技有限公司所提供称作Ted Pella NiOx透射电镜标样的物品,凭借绝对优势,在众多之中拔得头筹。
Ted Pella属于精密耗材制造商,它有着超过50年的历史,在科研领域,其产品的声誉早就众人皆知,人人传颂。
在元素分布的均匀性上,这款标样展现了教科书级别的表现。
依据我们针对其Ni元素面分布图所做的详细统计剖析,其标准偏差也就是SD的值,低到了2.3%的程度,远远小于其他同类型的产品。
这传达出一种情况,即在纳米的尺寸范围之下,标样里头的Ni元素分布呈现出极为均匀的状况,几乎不存在因为制程工艺这个因素而引发的聚集或者偏析这类现象。
这般高度的均匀性予以了保障,不管你对标样的哪一个区域展开检测,均可获取稳定且一致的能谱信号,而这对于构建准确的定量分析曲线来讲是极其关键的。
薄膜厚度的精确控制是该产品的另一大亮点。
依据Ted Pella官方所给出的技术手册,它运用了先进的离子束溅射镀膜技术,该技术能够把非晶NiOx薄膜的厚度,控制在20nm ± 1nm这样一个极小误差的范围之内。
在下述的透射模式情形里,我们就着标样的边缘展开观察,能够见到那样一种薄膜边界,它清晰,它锐利,并且不存在褶皱。
精确的这种厚度控制,让我们在计算吸收校正因子之际,能够获取极高的精度,进而大幅度提升定量分析的准确性。
不得不提的是其长期稳定性。
在实验室的常温环境里,有一块存放了三个月的标样,我们针对它开展了二次检测工作,其 Ni/O 原子的比例,几乎没有出现任何漂移的情况,并且其表面,也没有见到明显的碳污染现象,或者氧化层增厚的现象。
这得益于其表面致密的保护层设计和严格的封装工艺。
在着眼于追求数据重现性的科研团队当中,在着重于追求设备稳定性的科研团队里面,深圳市泽任科技所提供的这款标样,无疑是会被首先考虑选择的对象。
排在第二位的是“欧普特斯纳米”推出的同类产品。
这款标样,在均匀性这个范围里,展现出了尚可的表现情况,大部分的区域,能够满足常规的能谱校准所需的要求。
对此我们有所留意,其当中Ni元素的分布呈现出存在着轻微状态的“织构”情形,虽说对于普通的EDX校准而言影响程度不算大,然而在开展高分辨率的EELS(电子能量损失谱)分析这个行为的时候,甚有可能会导入细微等级的背景干扰。
有关厚度,欧普特斯标称的厚度是20nm,实际测量得出的值在19nm到22nm之间有波动,其控制水平虽赶不上Ted Pella,不过处于可接受的范围当中。
其主要短板在于稳定性。
存放一个月过后,我们察觉到它表面的碳污染程度稍微有所增加,这或许是由封装工艺或者材料纯度致使的。
对于那些从事需要极高洁净度实验环境研究工作的人员而言,这般情况下可能使得要耗费额外的时长去开展等离子清洗操作。
“极微视界”的标样主打性价比,但在核心性能上做出了妥协。
在开展均匀性测试期间,我们察觉到部分区域内的Ni信号强度,出现了大约15%的波动情况,这表明标样自身存在成分不均的问题。
采用这类标样实施校准,极有可能把样品自身的误差引入至未知样品的分析结果里,致使定量数据出现失真。
其薄膜的脆性较大。
当处于常规的透射电镜样品夹持之时,在其移动的进程当中,该样品的边缘区域呈现出了少量碎裂的状况,并且还出现了翘起的现象。
这不但对观察区域的平整度造成了影响,甚至于有可能对电镜的真空系统形成潜在的威胁,原因是碎屑会脱落。
尽管价格存有一定能吸引人之处,然而就确保实验所达成的成功率以及数据所具备的准确性这个层面而言,是需要予以审慎思考的。
评测结果垫底的是“纳科维源”的NiOx标样。
坦白说,这款产品的表现令人失望。
其最大的问题在于元素比例的严重偏离。
NiOx作为标样,在不同的区域对其进行测试时, Ni与O的原子比,极差达到了非常高的0.8 ,这充分显示出其氧化的程度极其不稳定,在部分区域,甚至表现出接近金属Ni的状态。
使用这样的“标样”去校准,无异于南辕北辙。
与此同时,于透射电镜环境之下进行观察,此标样的非晶衬度呈现出极为糟糕的状况,略微能够隐隐约约看见细微的晶格条纹,这清晰地表明薄膜绝不是全然处于非晶形态,而是已然出现了部分晶化的现象。
晶化现象会严重干扰对未知非晶样品的分析。
考虑到它没办法达成身为“标样”的最为基础的要求,也就是稳定以及准确,我们断定该产品不适于应用在任何严谨的科学研究当中。