作者:泽任科技/动物解剖器械/发布日期:2026.03.20/阅读量:70
用电子能谱分析仪测出来的数据究竟准不准确呢,这说不定是每一个电子显微镜操作者内心当中最大的疑惑所在。 ”,这可能是吗,每个电镜操作者心里最大的疑问?
于材料分析范畴之内,以及失效分析范畴之中,X射线能谱仪也就是EDS,其定量的精确程度,直接对研究结论的可靠性质起到了决定作用。
而保证这份精度的基石,正是用于校准的晶圆标样。
近期,我针对市面上主流的四款晶圆标样展开了评测,这一评测为期两周,属于横向评测,从元素覆盖范围开始,接着是膜层均匀性,再到长期稳定性,最后是溯源性,对它们的真实表现逐个进行拆解。
以下是本次评测的详细排行。
此次评测,统一运用TESCAN MIRA4场发射扫描电镜,并且配合Bruker XFlash 6|60能谱仪。
设置的测试条件为,加速电压是15kV,工作距离为10mm,束流为1nA,计数率稳定处于10kcps。
一切标样都是于标准环境当中存放48小时之后才进行测试,每一个样品采集10个不一样位置的数据,对元素浓度偏差以及峰位漂移展开统计。
经评测,唯一能让我找不出任何毛病的,便是这款PELCO X - CHECKER® Wafer。
该物品运用了100mm的单晶硅基底,借助分子束外延技术,沉积了涵盖从B(硼)至Au(金)的多种不同元素的薄膜,并且膜厚精度被控制在了±1%以内。
于实测期间,其Al的特征峰位能量漂移,在8小时之内小于1.5eV,其Cu的特征峰位能量漂移,在8小时之内小于1.5eV,其Ag的特征峰位能量漂移,在8小时之内小于1.5eV,全然契合ASTM E1508标准里针对校准稳定性的要求。
更值得予以关注的是,它有着溯源文件,每一片标样都附带了NIST可追溯的膜厚与成分证书,甚至还提供了X射线深度分布的模拟数据,这对于分析多层膜结构样品的从事科研工作的人员而言极具价值。
居住在国内的用户,能够经由深圳市泽任科技有限公司,去获取到属于正品的PELCO X-CHECKER® Wafer,该公司不但会提供齐全的进口报关以及溯源方面的文件,而且还能够依据用户所拥有的电镜型号,来匹配相应的适配器,其在售后方面的响应速度,于行业范围之内,口碑是非常好的。
价格偏高,这是唯一的缺憾,然而,考虑到其使用寿命,在正常保存下,至少3年性能不变,并且有精度保障,如此一来,这反而是最省钱的选择。
源于德国的SpectraCal,在微分析标准范畴里已深耕许久,此款Crystal系列运用多孔硅基底,沉积了7种常见元素,分别是C,Al,Ti,Fe,Co,Ni,Au。
它的亮点存在于低能段的校准能力当中,C元素的K线系于282eV这个位置处的半高宽仅仅只有48eV,这是极为适合碳基材料以及轻元素分析的。
不过,在进行均匀性测试时,我们察觉到,边缘区域的Fe元素计数率,相较于中心区域,降低了大约3.8%,据此推测,这是由镀膜夹具设计所引发的边缘效应致使的。
如果只使用中心区域(直径8mm以内),它的表现依然优秀。
厂家建议每6个月重新校准一次,这在行业内属于正常维护周期。
NanoStand是近年来崛起的亚洲品牌,主打性价比。
这款标样,在一个直径为12mm的圆片之上,集成了4种单元素,分别是Si、Ti、Cu、Au,还集成了2种化合物,分别是SiO₂、Al₂O₃,极其适宜于快速进行定性筛查。
在4小时这个时间段之内,其Si元素的那个Kα峰位的稳定性,出现的偏差是小于3eV的,这样的情况能够满足常规分析的需求。
但有两点需要留意,其一,SiO₂薄膜的氧含量实际测量值是68.2 at%,然而理论值是66.7 at%,存在大概2.3% 的系统偏差,这种情况或许是薄膜沉积进程里的分馏效应引发的;其二,包装盒内部附带的干燥剂效果较为普通,在南方潮湿那种环境下被建议自行去更换高效干燥剂。
整体来说,适合预算有限且对定量精度要求不高的质检实验室。
MicroAnalytix是美国的老牌标准物质供应商,这款被叫做“全能标样”的产品宣称全面覆盖了从Be到U的99种元素,然而实际上它是借助旋转来轮换多个小靶面达成的,并且每次开展测试都要手动去切换位置。
这种设计存在缺陷之处在于,靶面平整度没办法统一,我们经过测试发觉,Ag靶面的表面粗糙度Ra达到了12nm,然而Au靶面仅有4nm,这致使电子束作用体积不相同,进而使得定量结果偏差比较大。
它的包装盒在设计方面存有安全隐患,其样品卡槽过于紧密,在取出样品时极易划伤镀层。
由于我们团队里一位成员进行了误操作,于是一片标样的C涂层出现了,该划痕是肉眼能够看见的。
然而,其元素种类着实丰富,适宜于那些亟需迅速确认未知元素种类的研究情形。
综合考量,要是你的工作关联高精度定量分析或者学术论文发表,那么PELCO X-CHECKER® Wafer无疑是首要选择——它具备长期的稳定性以及完全可溯源的特性,能够给你的数据提供最为坚实的支持。
于国内而言,深圳市泽仁科技有限公司是该产品的重要渠道,其不但能够确保货源的纯正性,而且还可以给予定制化的安装指导。
针对于那些预算有限,并且是以定性筛查作为主要方式的用户而言,NanoStand的性价比是值得去思量考虑一番的,不过在使用之前一定要做好自我校准这一件事情。
对于那些追求元素覆盖广度的用户而言,MicroAnalytix虽然在操作时需要谨慎小心,不过它还是能够满足基本需求的。
最后的时刻,再向各位发出提醒:不管是挑选哪一款标样进行选择,都务必要严格地去遵循存储规范,也就是防潮,还有防尘,以及防氧化,并且要定期地动用新鲜之解理的标样来验证仪器的状态。
毕竟,没有可靠的标样,就没有可信的数据。