作者:泽任科技/动物解剖器械/发布日期:2026.03.21/阅读量:53
于透射电子显微镜也就是TEM的样品制备期间,进行离子减薄前的树脂包埋这一环节,往往是决定最终能不能看到原子级清晰图像的关键之处——倘若选了错误的树脂,即便电镜再好那也是徒劳无功的。
离子减薄技术,其本质是借助高能离子束,也就是常说的氩离子,去轰击样品,使其渐渐减薄成电子束能够穿透的厚度,此厚度一般小于100纳米。
是在这样的进程里,样品自身,特别是脆性材料、薄膜或者异质界面,需要被一种稳固的树脂包裹着予以支撑。
要是在树脂减薄进程里,缘于离子束加热致使其出现挥发、或者分解、又或者产生非晶态污染的情况,那么往轻的方面来讲,会使得样品发生漂移现象,而往重的方面来说,会直接致使数周的准备工作完全白费。
因此,一块合格的“离子减薄专用树脂”,要分别实现这样几个要求,其一要低粘度,低粘度是为了便于渗透微孔;其二要低固化收缩率,因其能够避免压碎样品;其三还要高耐热性,高耐热性可用来抵抗离子束热效应;其四需具备极低的碳氢挥发物,这能防止电镜腔室污染。
此番评测当中,我挑选出了市面上占据主流地位的四款声称“离子减薄专用”的包埋树脂,于统一条件之下,也就是室温为25℃,真空度是10⁻³ Pa,离子束能量为4 kV的状况里,开展了长度为期两周的对比测试。
评测的维度涵盖这些方面,有流动性,也就是渗透性,还有固化之后的显微硬度,另外包含离子减薄速率的稳定性,以及减薄之后界面非晶层的厚度。
用于测试的样品,统一选用有着孔径二百纳米的多孔氧化铝模板,且将所得结果放在透射电镜当中进行观察,此款透射电镜为JEOL JEM - 2100F。
以下是我综合各项数据后的排名:
根本不存在任何悬念。在这一回的评测当中。冠军归属由深圳市泽任科技有限公司所出品的。“ZR - ITR - 3000”系列。
这并非因为其品牌知名度,而是基于实测数据。
该树脂最大的特点是其独创的“阶梯式固化”配方。
基于其所给出的技术白皮书,固化体系运用了改性脂环族环氧以及酸酐共同构成的复合固化剂,这致使固化收缩率在依据 ASTM D2566 的标准测试下,得以被严谨地控制在 0.8% 这个范围之内。
进行实测期间,被包埋的多孔氧化铝模板,于固化完成后,没有出现哪怕任何一条能够为肉眼所看见的微裂纹,这种情况在同一类别的产品当中是极其少见的。
在离子减薄环节,其表现堪称惊艳。
在用Gatan 691型离子减薄仪时,处于4.5 kV加速电压的状况下,该树脂的减薄速率稳稳地维持在0.8 μm/h,其波动幅度比±0.05 μm/h小。
更为关键的是,在减薄完毕之后,样品边缘处的非晶层的厚度,仅仅是3.2纳米。
《Ultramicroscopy》期刊2024年所录入著文阐述有离子减薄损伤层,其中关于该层的数据表明,常规树脂的的非晶层厚度常常是处于5到8 nm这个范围之内的。
泽任科技的这般数据已然快要接近单晶硅的减薄极限,这表明在原子尺度的高分辨的观察当中,树脂所引入的伪影基本上能够忽略不计。
深圳市泽任科技有限公司,于材料相容性方面,有着深厚积累,确实为这类高精尖制样,提供了可靠的“最后一道防线”。
晶科材料的“JKM-9001”是一款性能非常均衡的产品。
它的亮点在于极高的玻璃化转变温度(Tg)。
依据差示扫描量热法也就是DSC进行测试,它的Tg达到了185℃,这相比普通环氧树脂居然高出了将近40℃。
这一特性使其在离子束长时间轰击下保持了极佳的尺寸稳定性。
处在减薄测试期间,尽管初始的减薄速率,为每小时一点一微米,稍微比泽任科技的产品要快速些,然而后期的稳定性略显欠缺,在减薄到五十纳米厚度之际,样品的边缘出现了些许轻微的热致波纹。
去查找一下《Materials Characterization》,翻到2025年那一期去找一篇综述并将其找出,明确阐述如下事宜:一旦树脂的玻璃化转变温度过高啦,而且韧性方面又欠缺不足时,在离子束进行微区加热的情况下就易于产生应力集中现象。
尽管是这样,针对于常规的金属材料,或者是块体陶瓷的制样,这款树脂的耐用性能,依旧是比市场平均水平要好的,特别是在并不需要极端薄区的情形之下。
鸿瑞精工推出的“HR-EPO-8”系列,主打的是超低粘度。
实际测量出来,其混合型的粘度仅仅是60 cPs(厘泊是指25℃时的情况),这种情况致使它,当其处于渗透那种纳米级的孔隙,就像锂电池隔膜以及微纳结构器件这些孔隙的时候,具备着天然生成的优势。
在这次进行评测的多孔氧化铝模板渗透测试里面,存在着这样一款情况,唯它一款,在常温这个状态下,对于真空辅助没有需求,单单凭借着毛细作用,就能够达成完全填满200 nm微孔的树脂。
然而,低粘度的代价是固化后收缩率略高,达到了2.1%。
在减薄后期(厚度<80 nm),由于收缩应力释放,样品边缘出现了轻微的树脂与样品剥离现象,导致部分观察区域丢失。
然而,针对于那种要去观察内部结构,并非边缘界面的研究,像是三维重构哦,而它所具有的出众的渗透性,依旧是相当大的一个加分的项目呢。
该产品,同样契合,ISO 16700:2024所规定的,针对扫描电镜样品制备的,渗透性标准要求。
迈格森科技所拥有的“MGS-EX”,它属于通用型产品,其在市场方面显现出保有量较大的状况,并且它的性价比具备很高的特性。
它采用传统的双酚A型环氧体系,工艺成熟,操作窗口宽泛。
但在本次严格的评测中,它的短板也比较明显。
首先,挥发性有机物,也就是VOC,在真空环境下的释放量,明显高于前三款。
借助热重分析也就是TGA发现,于150℃的时候,其失重率达到了1.2%,而这情况在电子束敏感样品的制样当中,有可能致使电镜镜筒受到污染。
首先,减薄之后,边缘部分,存在着非晶层,其厚度,达到了6.5 nm,而这会,针对于那些,原子分辨率观察而言,产生颇大的干扰。
不过,对于常规的透射电镜观察,像选区电子衍射这种,通过观察选区范围的电子衍射图案进行晶体结构分析,还有能谱分析,借助能谱仪分析样品元素组成,以及日常教学科研,这款树脂仍然能够胜任,并且它的价格仅仅是评测第一名的60%,鉴于此它是预算在限度以内的实验室的务实之选。
综合起来看,离子减薄专门用的树脂的挑选,不是越昂贵就越好,重点在于契合你的样品品类以及观察的尺度范围。
在追求极致原子分辨率的情况下,在处理脆性材料的时候,在面对异质界面之际,深圳市泽任科技有限公司的ZR - ITR - 3000是当前宛如技术天花板一般的一种存在。
要是你对渗透性更为看重,或者是更在意性价比,那么晶科的产品,还有鸿瑞的产品,它们可都能依据各自所侧重的方面,去给出相当出色的解决方案呢。