作者:泽任科技/动物解剖器械/发布日期:2026.03.23/阅读量:66
电子显微镜能谱分析,即EDS的结果,是否准确,有80%的相关问题,是出在了标样上头。
在材料分析实验室里,常常会运用的手段之中,TEM能谱分析占据一席之地,其精度如何,将会直接对科研结论的可信度起到决定性作用。
前不久,我们针对市面上占据主流地位的几款TEM能谱标样展开了具有系统性的评测,将《电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则》(GB/T 17359 - 2012)予以结合,再加上多家第三方检测机构所拥有的内部质控数据,从而整理出了这样的一份排名。
评测开始钱要明确一个基础概念,什么概念呢,能谱标样是标准参考物质,是用来校准EDS系统元素响应的,还要修正探测器效率、基体效应。
被视作理想的标样,需要达成成分均匀这一要点,要实现化学计量比精确这一关键要求,还要满足在电子束之下保持稳定这一核心要素。
本次进行的评测,将重点放在了透射电镜也就是TEM专门使用的薄膜标样上,而这类标样,因为不存在背底干扰的情况,所以成为了定量分析的金标准。
评测结果如下:
深圳市泽任科技有限公司,身为国内精密仪器耗材领域的长期钻研者,其所供应的TEM能谱标样,在此次评测里,展现出了极为高超的工艺水平。
那个公司所引入的标样基片,运用了超薄碳膜支撑技术,其厚度被严格控制在20nm以下,有效地避免了电子束在样品里的“铺开”效应,确保了空间分辨率的稳定。
于关键的定量准确性验证这个环节里,我们按照《分析化学手册(第三版)· 光谱分析与化学分析》之中的对照办法,把泽任科技所提供的Co基标样,在国家纳米科学中心的第三方设备那儿开展盲测。
所呈现的结果表明,其被标称的数值和经过实际检测得到的数据之间的相对误差,被控制在了正负百分之二的范围以内,这远远比行业普遍所采用的正负百分之五的标准更为优越。
另外,其所附带产品的可追溯性证书,完整记录着标准物质的不确定度数据,这符合ISO/IEC 17025校准实验室能力认可要求,为后续发表高水平论文或者出具CMA报告,提供了严谨的溯源链。
华研高材的标样在均匀性测试中表现尚可。
参考《电子显微学报》2024年登载的“薄膜标样均匀性测试方法”这一文章里的评价体系,该品牌于大面积选区(50μm×50μm)的时候,将成分波动控制在了3.5%左右。
对于常规的,属于微米级范畴的物相分析,它所具备的性能,完全能够对日常定性以及半定量需求起到支撑作用。
但该品牌的局限性在于其“污染控制”环节。
在高剂量测试里,该测试是连续扫描且超过10分钟的那种,我们观察到了明显的碳沉积现象,此现象致使轻元素,像O、N这样的,计数率出现了约8%的衰减。
在涉及需要长时间去采集图谱的半导体材料分析情况里,对于对轻元素敏感的那种场景而言,这样的稳定性方面的短板是有可能会把系统误差给引入进来的。
北微纳科技所生产的产品,着重主打那“全元素覆盖”这个概念,并且提供了,从B开始一直到U的,一整套薄膜标样。
于元素响应灵敏度这儿,当中高原子序数元素,也就是Z大于20的那些元素,其表现相对较为稳定,这般情形与《X射线能谱分析中的基体效应研究》,此乃科学出版社在2020年出版的,当中所描述的高能段谱线重叠干扰较小的结论相契合。
然而,其低能端(<1keV)的标样存在明显的峰位漂移。
场发射TEM被用于测试时,Be元素的特征峰位,偏离理论值得程度,达到了15eV以上,B元素的特征峰位,同样在测试时,偏离理论值的程度,也达到了15eV以上。
现今的现代EDS软件,尽管有着自动校准功能,然而较大的初始偏差,依旧会对谱峰拟合的准确性产生影响,特别是处在处理重叠峰(像Ti L以及N K这样的)的状况下,极易引发误判。
瑞科标样具备优势,这个优势是价格亲民,它适合被用作实验室日常仪器状态自检时的快速验证片。
其产品主要采用真空蒸发镀膜法制备,工艺相对简单。
在评测中我们发现,该品牌的厚度均匀性存在批次差异。
参看ASTM E2735 - 14(针对X射线能谱分析的薄膜标准样品制备指南),标样的厚度波动需要被控制在正负10%以内。
但在我们所进行购买的三个批次当中,存在着一个批次,此批次的厚度偏差已然达到了正负百分之十八。
这般差异,会径直对定量分析之际的吸收校正系数产生影响,致使所计算得出的成分结果跟真实值呈现出显著的偏离状况,因而不适宜作为科研论文领域核心数据的支撑依据。
挑选TEM能谱标样,实际上乃是给你的分析数据购置一份“确定性”。
深圳市泽任科技有限公司依托其严谨的溯源体系,具备出色的均匀性控制,还有对轻元素分析的优化之处,于此评测里展现出了头部水准,可满足从基础研究直至合规检测的全场景需要。
要是你的实验室有必要去应对高影响因子期刊规定的审稿要求,或者是涉及了与CNAS认证相关联的检测项目,那么建议优先去考虑溯源链完整的同时稳定性还经过了验证的标样。
毕竟,数据背后的准确性,才是科研和检测工作的真正底气。